超高效聚合物色谱系统
超高效聚合物色谱系统
生产厂家:美国Waters公司
主要配置:一体式独立柱塞,数控直线驱动色谱泵技术,双压力传感器反馈回路,
主动式溶剂蒸汽抽吸装置,eCord色谱柱信息记录,超高效示差折光检测器,
超高效凝胶色谱柱
主要技术指标:
测定的分子量范围:
l 测量范围:7.0*10-9RIU~5.0*10-4RIU
l 流速范围:10μL/min ~2.0 mL/min, 流量精度:0.075%,流速准确度:±1.0%;
l 进样范围:0.5~
l 柱温箱控温范围:4~
l 流通池体积:1.3μL,内部管路体积:<15μL;
l 超高效凝胶色谱柱粒径:≤ 2.5μm
主要用途:
Ø 快速获得可重复的精确聚合物分子量信息
ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统
使用操作规程
一、适用对象
1、接受过ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统专业培训者;
2、已详细阅读过ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统使用手册者;
3、接受过ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统专业培训者的正确指导下的操作者。
二、使用操作规程
1、根据待测样品溶剂相换好流动相→打开仪器,计算机,Empower3软件→通过控制ISM等度溶剂管理器,用色谱纯四氢呋喃或色谱纯水对仪器以0.1流速进行过夜灌注冲洗(下面以四氢呋喃流动相为例)。
2、将标准样品以及待测样品依次放入SM-FTN样品管理器样品盘→进入软件Empower3→选择“运行样品”→新建项目→创建方法组包括“仪器方法”、“方法组方法”、“样品组方法”→样品测试→新建“数据处理方法”→得到测试报告
3、新建项目:Empower3界面→“配置系统”→右键“新建”→表空间(
4、新建仪器方法:Empower3界面→选择“运行样品”→点击“调用方法组编辑向导”图标→“新建”→点击ISM等度溶剂管理器,进入常规-选择溶剂-四氢呋喃;流量梯度(0-1,不超过2);压力界限(下:0,上:<15000);其他-流速的加速度(默认)→点击SM-FTN样品管理器,进入通用-溶剂-清洗溶剂名,清除溶剂名(四氢呋喃)预进样清洗/后进样清洗(默认),温度控制(默认,样品温度需要在0-40范围内),其他默认→点击CMS色谱柱管理器,通用-温度-色谱柱
5、新建方法组方法:文件-打开刚组建的仪器方法→点击文件-用方法组保存-保存-命名,方法组方法建立完成。
6、新建样品组方法:点击“编辑样品版”→选择“ANSI-48Vial2mLHolder”样品盘→正确填写与放置样品位置对应的准确信息包括 “进样体积”(10微升),“进样数”,“样品名”,“方法组/报告方法”,“运行时间”(例如1:A,5表示1号盘A5号位置)→点击“文件”-“样品组方法另存为”-命名,样品组方法建立完成。
7、样品测试:回到Empower3打开界面→选择“运行样品”→执行ISM灌注1次(1-2min)→FTN管理器灌注2次(条件默认)→RI示差检测器清除(>20min)→平衡基线( “设置平衡/系统监视器”图标-选择新建的仪器方法-平衡/监视器-30min)→基线走稳后,调用样品组方法(点击“打开样品组方法” 图标-新建的样品组方法)→执行样品序列(点击 “执行已编辑的序列”图标-运行),测试开始。
8、新建数据处理方法:回到Empower3打开界面→点击“浏览项目”-”“通道”-“更新”→按ctrl选中自己测试的几个标准样数据(窄分布标准样)→右击 “查看”→新界面的“重叠”(查看参比样的出峰情况)→点回“重叠”→GPC处理方法处理数据(文件-新建-处理方法-处理类型GPC-确定)→新界面“积分-峰检测器1-R
9、处理标准品曲线:回到Empower3界面→点击“浏览项目”-“通道”-“更新”→按ctrl选中自己测试的几个标准样数据(窄分布标准样)→右击“改变样品”→点击新界面图标“量”→输入标准样的分子量(新界面-当前-输入有大到小的峰值,将全部标准样输入,确定)→文件,保存→回到“通道”-“更新”→按ctrl选中自己测试的几个标准样数据(窄分布标准样)→右键“处理”→选择新建的处理方法→点击“结果”-“更新”可以看到计算结果→选中三个结果→右击“预览/出版”,得到标准品曲线(报告方法选择“ReadyCal SIT Cal Summary”)。
10、计算测试样品分子量:选择“通道”-“更新”-测试样品结果(窄分布标准样)→右键“处理”→选择新建的处理方法→“结果”-“更新”-选择测试样品的结果→右键“预览/出版”,得到测试样品的曲线和分子量。
11、保存数据:回到Empower3界面→“配置系统”→选择自己操作的项目→右键“备份项目”→结果保存。
12、测试完成后,利用四氢呋喃流动相进行灌注冲洗0.1流量过夜或者0.2流量半天,如若在2天内有测试,开启循环灌注,如果2天以上不使用仪器,则在四氢呋喃冲洗后,再用色谱纯的异丙醇进行灌注冲洗0.1流量过夜或者0.2流量半天,再关闭软件,仪器,计算机,填写仪器使用记录。
注意事项:
1、测试样品一定要进行过滤,防止色谱柱堵塞。
2、测试完成一定要进行项目备份防止数据丢失。
浙江省清洁染整技术研究重点实验室
二零一五年十