高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC/MS)
高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC/MS)
生产厂家:美国Waters公司
主要配置:全自动注射单元,配置ESI和APCI两套电离源,长寿命光电倍增管或光电倍增器,二元溶剂管理系统,PEAK Genius NM32LA高纯氮气发生器,串联三重四级杆质谱检测器,超高效液相色谱系统
主要技术指标:
l 质量范围(m/z):10~
l ESI正离子灵敏度:1pg 利血平;
l 正、负离子采集切换速率:<20 ms;最大扫描速度:>9000 amu/sec;
l 质量准确度:<0.01%,质量稳定性:<0.1amu (24hr);
l 溶剂管理系统最高操作压力:18000psi
主要用途:
Ø 有机化合物结构与成分的分析;
Ø 环境样品分析;
Ø 高分子链结构分析;
Ø 高分子热降解机理研究
UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪
使用操作规程
一、适用对象
1、接受过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪专业培训者;
2、已详细阅读过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪使用手册者;
3、接受过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪专业培训者的正确指导下的操作者。
二、操作规程
1、开机顺序:开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱
2、抽真空:打开“Masslynx”软件→点击“Mass Tune” →选择“Vacuum”项下“pump”开始抽真空。
3、液相:灌注流动相和洗针液 ,质谱:开氮气、高压 和设置流动相流速和比例
4、工作软件流程:
调用已有项目→准备液相→准备质谱→建立液相方法→建立样品列表→样品采集与处理→报告输出→关机与维护
5、调用已有项目:选择C:\Mass Data\*****.PRO项目
6、准备液相:准备流动相→准备样品→灌注二元泵→灌注自动进样器→建立液相方法→平衡系统
7、准备质谱:计算化合物单同位素质量数→用“Intellistart”开始调谐→查看“Intellistart”中自动生成的质谱方法
8、建立液相方法: 在液相方法编辑窗口“Inlet Method”→单击“Inlet”→编辑参数→单击OK→选择“File” →“Save As ”保存方法→单击“ Load Method ”→平衡液相系统。
9、建立样品列表 :
(1) 在“Masslynx” 主窗口→选择“ File ”→“ New ”建立一个空白的样品表“Sample list”或打开一个已有的“Sample list”
(2)File Name栏:输入文件名, 如training 001,建议以3位数字结尾→File Text栏:输入样品信息 →MS File 栏:选择质谱方法 →Inlet File栏: 选择液相方法→Bottle栏:输入样品瓶的位置→Inject Volume栏:输入进样体积→可右键> Add, 增加样品表的行数 →保存样品表:File > Save As,输入样品表名称
10、样品采集与处理: 点击“开始”进行图谱采集。
11、报告输出
12、关机与维护
(1)日常关机:完成实验后,应根据色谱柱的使用说明或维护指南,对色谱柱进行冲洗保存。一般如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐用高水相冲洗掉,再从高水相过渡到有机相,冲洗10倍以上柱体积,停流速。关质谱:关高压(STANDBY)→等待去溶剂气温度降低至100度以下→关氮气。
(2)彻底关机:①先完成日常关机;②泄真空:“tune page” → “vacuum ” →“vent ” →当涡轮分子泵转速降到40以下时,仪器会自动关闭机械泵电源;③退出软件,计算机关机;④关质谱电源→关所有UPLC电源;⑤关闭UPS电源。
注意事项 :
1、所有流动相都要求经0.22μum过滤器过滤,水相要用前新配,并不得超过两天。样品必需使用0.22μm的膜过滤。
2、长时间待机,注意关闭PDA检测器的氘灯。
3、氩气少开,不用时可以关掉。
4、清洗锥孔时,要关闭高压和锥孔阀门,↓箭头向下即关闭,←箭头向左即打开。操作时必须全程佩戴无尘手套,清洗锥孔时,锥孔头要保持向上。
5、氮气的废液要随时观察,满了就要倒掉;质谱的废液管不能放到废液的液面以下。
浙江省清洁染整技术研究重点实验室
二零一五年十