高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC/MS)
高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC/MS)
生产厂家：美国Waters公司
主要配置：全自动注射单元，配置ESI和APCI两套电离源，长寿命光电倍增管或光电倍增器，二元溶剂管理系统，PEAK Genius NM32LA高纯氮气发生器，串联三重四级杆质谱检测器，超高效液相色谱系统
主要技术指标：
l 质量范围(m/z)：10~
l ESI正离子灵敏度：1pg 利血平；
l 正、负离子采集切换速率：<20 ms；最大扫描速度：>9000 amu/sec；
l 质量准确度：<0.01%，质量稳定性：<0.1amu (24hr)；
l 溶剂管理系统最高操作压力：18000psi
主要用途：
Ø 有机化合物结构与成分的分析；
Ø 环境样品分析；
Ø 高分子链结构分析；
Ø 高分子热降解机理研究
UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪
使用操作规程
一、适用对象
1、接受过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪专业培训者；
2、已详细阅读过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪使用手册者；
3、接受过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪专业培训者的正确指导下的操作者。
二、操作规程
1、开机顺序：开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱
2、抽真空：打开“Masslynx”软件→点击“Mass Tune” →选择“Vacuum”项下“pump”开始抽真空。
3、液相：灌注流动相和洗针液 ，质谱：开氮气、高压 和设置流动相流速和比例
4、工作软件流程：
调用已有项目→准备液相→准备质谱→建立液相方法→建立样品列表→样品采集与处理→报告输出→关机与维护
5、调用已有项目：选择C:\Mass Data\*****.PRO项目
6、准备液相：准备流动相→准备样品→灌注二元泵→灌注自动进样器→建立液相方法→平衡系统
7、准备质谱：计算化合物单同位素质量数→用“Intellistart”开始调谐→查看“Intellistart”中自动生成的质谱方法
8、建立液相方法： 在液相方法编辑窗口“Inlet Method”→单击“Inlet”→编辑参数→单击OK→选择“File” →“Save As ”保存方法→单击“ Load Method ”→平衡液相系统。
9、建立样品列表 ：
(1) 在“Masslynx” 主窗口→选择“ File ”→“ New ”建立一个空白的样品表“Sample list”或打开一个已有的“Sample list”
(2)File Name栏：输入文件名， 如training 001，建议以3位数字结尾→File Text栏：输入样品信息 →MS File 栏：选择质谱方法 →Inlet File栏： 选择液相方法→Bottle栏：输入样品瓶的位置→Inject Volume栏：输入进样体积→可右键> Add, 增加样品表的行数 →保存样品表：File > Save As，输入样品表名称
10、样品采集与处理： 点击“开始”进行图谱采集。
11、报告输出
12、关机与维护
(1)日常关机：完成实验后，应根据色谱柱的使用说明或维护指南，对色谱柱进行冲洗保存。一般如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐用高水相冲洗掉，再从高水相过渡到有机相，冲洗10倍以上柱体积，停流速。关质谱：关高压(STANDBY)→等待去溶剂气温度降低至100度以下→关氮气。
(2)彻底关机：①先完成日常关机；②泄真空：“tune page” → “vacuum ” →“vent ” →当涡轮分子泵转速降到40以下时，仪器会自动关闭机械泵电源；③退出软件，计算机关机；④关质谱电源→关所有UPLC电源；⑤关闭UPS电源。
注意事项 ：
1、所有流动相都要求经0.22μum过滤器过滤，水相要用前新配，并不得超过两天。样品必需使用0.22μm的膜过滤。
2、长时间待机，注意关闭PDA检测器的氘灯。
3、氩气少开，不用时可以关掉。
4、清洗锥孔时，要关闭高压和锥孔阀门，↓箭头向下即关闭，←箭头向左即打开。操作时必须全程佩戴无尘手套，清洗锥孔时，锥孔头要保持向上。
5、氮气的废液要随时观察，满了就要倒掉；质谱的废液管不能放到废液的液面以下。
浙江省清洁染整技术研究重点实验室
二零一五年十